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BET-Oberflächenanalysator

Autosorb-1 und Nova4000e

Allgemeines / Verwendung

Mithilfe unserer Oberflächenanaly-satoren lassen sich Aussagen über die Größe von Festphasenoberflächen und Porenverteilung auf Nanometer-Ebene treffen. Standardgrößen zur Charak-terisierung der Bodenfestphasen beinhalten neben der BET Oberfläche das Gesamtporenvolumen (in Poren <rd. 200 nm) sowie die Volumina bzw. Oberflächen in Mikro- (<2 nm), Meso- (2–50 nm) und Makroporen (>50 nm). Mittels des Autosorb-1 lässt sich außerdem die Porenverteilung von sehr mikroporösen Materialien, z.B. Zeolithe, Tonminerale, Metalloxide sowie Kohlen u.ä., bei sehr niedrigen Relativdrücken untersuchen. Die Kenndaten liefern dabei wichtige Hinweise auf die Reaktivität der Bodenfestphasen, z.B., über deren Fähigkeit, organische Substanz bzw. anorganische Bodenlösungsbestandteile (z.B. Metalle) zu binden.

 

Funktionsprinzip

Die Messung der spezifischen Oberflächen und Porosität erfolgt durch Physisorption gasförmigen Stickstoffs bei 77 K als Funktion des Druckes. Durch die Messung bei verschiedenen Gleichgewichtsdampfdrücken können Adsorptions- als auch Desorptionsisothermen in einem relativen Druckbereich ab 5 × 10–3 bis ca. 1.0 bar aufgenommen werden. Hierfür wird ein definiertes Gasvolumen zur Probe dosiert und nach Gleichgewichtseinstellung der Gasdruck in der Messzelle gemessen (volumetrisch-statische Messmethode). Die Adsorptions- und Desorptionsisothermen bilden die Grundlage zur Ermittlung der spezifischen Oberfläche (z.B. BET Methode) bzw. der Porenverteilungen (z.B. gemäß V-t, BJH, DR).

Möglichkeiten / Limitationen

Die zu untersuchenden Proben müssen wasserfrei sein, was durch einen vorgeschalteten Trocknungsprozess im Vakuum bei 40–200°C gewährleistet wird. Für die Gasadsorptionsmessung selbst werden mindestens 5–10 m2 Oberfläche je Messzelle benötigt. Bei groben, makroporösen Materialien, z.B. Gesteinsfragmenten, gestaltet sich daher eine zuverlässige Messung schwierig.