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Fourier Transformations Infrarot Spektroskop

FTIR-Spektrometer (Tensor 27, Bruker)

Allgemeines / Verwendung

Die IR-Spektroskopie wird typischerweise zur Untersuchung der Struktur von organischen Bestandteilen und Feststoffen wie Mineralen eingesetzt. Bei Vorliegen bekannter Substanzen kann das Verfahren auch für die Quantifizierung eingesetzt werden. Da die Verhältnisse auf molekularer Ebene erfasst werden, können z.B die Veränderung struktureller Verhältnisse durch die Sorption einer organischen Substanz an einer Festphase untersucht werden. IR vermittelt Angaben über den Nahbereich von Strukturen die röntgenographisch nicht zu erfassen sind.

 

Funktionsprinzip

Atome werden im molekularen Bereich durch elastische Bindungen zusammengehalten. Der elastische Charakter der Bindungen ermöglicht Schwingungen der Teilchen um eine Ruhelage. Liegen die Schwingungen im Bereich der Wellenzahl 4000-400 cm-1, sind sie der Analyse mit dem Infrarot (IR) zugänglich. Die Frequenz der Schwingungen hängt von der atomaren Masse, den Bindungskräften und der räumlichen Anordnung der Teilchen ab. Als Strahlungsquelle für den mittleren und fernen Infrarot-Bereich dient ein Globar, ein aus Siliziumcarbid bestehender Stab der elektrisch erhitzt wird. Es werden Absorptionsbanden erhalten, die typisch für die jeweiligen Stoffe/Stoffgruppen sind.

Möglichkeiten / Limitationen

Mit dem IR können orientierte oder texturfreie Präparate  im Transmissions- oder Reflexionsmodus gemessen werden. Die Korngröße einer zu untersuchenden Substanz sollte kleiner als 2 µm sein, um den Christiansen-Effekt zu vermeiden. Die Nachweisgrenze der Methode ist niedrig. Bei Linearität zwischen Extinktion und Konzentration ist Quantifizierung möglich. Eine Klimakammer ermöglicht in situ Messungen bei verschiedenen Drücken und Temperaturen im DRIFT-Modus für streuendes Probenmaterial (DRIFT: diffuse reflectance infrared fourier transform). Es kann auch eine Zelle an die ATR-Einheit ( ATR: attenuated total reflection, deutsch: abgeschwächte Totalreflexion) adaptiert werden, um den Transport in porösen Materialen mit Austauschexperimenten zu untersuchen (siehe Abbildung rechts).