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Massenspektrometer (Iontrap) in Kopplung mit einem Gaschromatographen

GC-MS (Varian 450GC-220MS - Iontrap)

Allgemeines / Verwendung

Über die Kopplung des Massenspektrometers mit einem Gaschromatographen können org. Moleküle (Monomere), die in org. Extraktionsmitteln gelöst sind, voneinander separiert und einzeln identifiziert und quantifiziert werden.

Org. Monomere werden in der Bodenkunde vielfach als Repräsentanten von Umsatzprozesse oder org. Stoffgruppen / Bodenpools einer höheren hierarchischen Ebene verwendet (Biomarker). Die Verwendung von Biomarkern ermöglicht es (1) die Dynamik definierter org. Bodenpools qualitativ und quantitativ zu untersuchen und (2) deren Zusammensetzung halbquantitativ zu erfassen.

(1) Da es z.B. kaum möglich ist pflanzliche Kohlenstoffeinträge von mikrobiellem Kohlenstoff (C) in seiner Gesamtheit differenziert zu quantifizieren, werden pflanzliche und mikrobielle Zucker als Repräsentanten dieser C-Pools verwendet.

(2) Die mikrobielle Zersetzergemeinschaft kann hinsichtlich ihrer Zusammensetzung aus ökophysiologisch unterschiedlichen Gruppen mittels Phospholipidfettsäure-Analyse untersucht werden

Funktionsprinzip

1) Die einzelnen org. Moleküle eines Probenextraktes werden mittels GC (Abb.2) voneinander getrennt. Dazu wird die Probe in einem Injektor bei ca. 250 - 300°C verdampft und das entstehende Gas mittels Trägergas (Helium) in eine angeschlossene chromatographische Trennsäule gespült. Je nach chemischen Eigenschaften und Molekülgröße werden die org. Analyten auf der inneren Beschichtung dieser Trennsäule unterschiedlich stark sorbiert. Durch anschließende Erhöhung der Säulentemperatur werden die Analyten zu unterschiedlichen Zeitpunkten desorbiert und verlassen damit zu unterschiedlichen Zeitpunkten die Säule in Richtung Detektor.

2) Im Detektor werden die Einzelsubstanzen durch Kollision mit Elektronen (el. Ionisierung) oder mit Molekülen eines Ionisierungsgases ionisiert (chem. Ionisierung). Dabei zerfallen die Moleküle in positiv geladen Bruchstücke, die in einem el. Feld (Iontrap) stabil gehalten werden. Durch Erhöhung der Spannung werden dann einzelne Bruchstücke je nach ihrer Ladung und Ionenmasse destabilisiert und Richtung Detektor abgelenkt, wo sie beim Einschlag eine Elektronenkaskade auslösen, welche als messbarer Strom das Messsignal darstellt. Dessen Intensität ermöglicht die Quantifizierung des Ausgangsmoleküls, während die Bruchstückmuster der bei der Ionisierung entstehenden Ionen Aussagen über die Struktur des Moleküls zulassen (Substanzidentifikation).

Möglichkeiten / Limitationen

Im Prinzip können mit dem GC-MS alle org. Moleküle separiert und detektiert werden.

Eine erste grundsätzliche Limitation besteht allerdings bei der Volatilisation von Substanzen im Injektor. Ist diese nicht möglich, weil die Substanzen oder ihre Derivate nicht flüchtig genug sind, ist eine Analyse nicht möglich. Bei der Detektion stellt v.a. die Molekülgröße eine Limitation dar, da die größte detektierbare Masse 650 u ist.