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Ionenchromatograph

Ionenchromatograph (ICS 90 Dionex/ Thermo Fisher Scientific)

Allgemeines / Verwendung

Es können hiermit in einem Analysengang die Konzentra-tionen an Anionen und Kationen in wässrigen Lösungen gemessen werden. Dabei kann es sich z.B. um Bodenextrakte für die Untersuchung des Nährstoffgehaltes von Bodenproben handeln oder um Grundwasserproben, um die Verlagerung von Ionen mit dem Sickerwasser in tiefere Bodenschichten zu bestimmen.

 

Funktionsprinzip

Bei der Ionenchromatographie werden die in einer wässrigen Lösung enthaltenen Ionen („mobile“ Phase) in Kontakt mit einer „stationären“ Phase, die sich in einer Säule befindet, gebracht. Die Auftrennung erfolgt, wenn die Einzelsubstanzen beim Transport über bzw. durch die stationäre Phase unterschiedlich stark mit dieser in Wechselwirkung treten und somit unterschiedlich schnell wandern. Antreibende Kraft ist ein Druckgradient, der über einen sogenannten Eluenten aufgebaut wird. Die Säule ist mit Ionentauschern gefüllt, entweder Anionentauscher, die Anionen aus der Probe gegen OH-- oder HCO3--Ionen tauschen (Anionenchromatographie), oder Kationentauscher, die Kationen aus der Probe gegen H+-Ionen tauschen können (Kationenchromatographie). Diese Bindung ist grundsätzlich reversibel, und ein Rücktausch erfolgt, wenn aus dem entsprechend angesetzten Eluenten OH-- bzw. HCO3--Ionen respektive Protonen nachgeliefert werden. Allerdings ist für die einzelnen Komponenten der Probenlösung die Festigkeit der Bindung und damit die Geschwindigkeit des Rücktauschs aufgrund ihrer Oberflächenladungsdichten und anderer physikochemischen Eigenschaften stark unterschiedlich. Hierdurch werden die verschiedenen Ionenspezies im Laufe einer Analyse voneinander getrennt. Eine vollständige Trennung ist wichtig, um die zu messenden Ionen einzeln quantifizieren zu können: Hier erfolgt die Quantifizierung über eine elektrische Leitfähigkeitsmesszelle, durch die die Probe fließt. Das Leitfähigkeitssignal wird kontinuierlich aufgenommen und gegen die Zeit aufgetragen. Es ergibt sich eine Kurve („Peak“), die computergestützt integriert wird. Die Peakfläche ist im typischen Messbereich von ca. 0.1-0.5 (je nach Ion) bis 50 mg L-1 proportional zur Stoffkonzentration (Kalibration mit etwa 5 Standards bekannter Konzentrationen). Die Zuordnung der einzelnen, nacheinander aufgenommenen Messsignale zu den verschiedenen Ionen erfolgt über die Retentionszeit, welche von den Messungen der Standards her bekannt ist.

Möglichkeiten / Limitationen

Gemessen werden können u.a. Nitrat, Phosphat, Sulfat, Chlorid, Bromid, Jodid, Acetat, Oxalat, Ammonium, Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium. Die Proben müssen vorweg feinfiltriert werden    (< 0.45 µm). Problematisch ist die Messung dann, wenn die Konzentrationen der einzelnen Ionen sehr unterschiedlich sind und die Peaks der Ionen mit hoher Konzentration andere Peaks überlagern, z.B. bei hohen Chlorid- oder Sulfatgehalten oder bei mit HNO3 oder HCl angesäuerten Proben.