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Photoelektronenspektroskop mit Auger-Einheit

Kratos Axis Ultra DLD

Allgemeines / Verwendung

Die Röntgenphotoelektronenspektro-skopie (XPS) erlaubt die Analyse der chemischen Zusammensetzung (außer H und He) von organischen und anorganischen Oberflächen sowie die Analyse von chemischen Bindungszu-ständen. Die Informationstiefe liegt dabei bei rd. 1−10 nm. Die XPS-Analyse von Oberflächen kann als Punktanalyse (~10 µm), als 2-D Image (laterale Pixelauflösung ~3 µm) oder entlang von definierten Linienprofilen erfolgen. Die Kombination mit Sputtertechniken (mittels Argon oder Coronen) erlaubt zudem tiefenaufgelöste Elementanalysen. Die XPS-Analytik dient vorrangig der Charakterisierung von organischen Belägen auf Mineraloberflächen (C und N Spezies), der Quantifizierung von Mineralverwitter-ungsprozessen, sowie der Untersuchung von Redox-transformationen mineralischer und organischer Phasen.

 

Funktionsprinzip

Die Messung der Elementzusammensetzung und Bindungszustände beruht auf dem Photoeffekt, bei dem mittels Anregung durch Photonen (Röntgenstrahlung, AlKa oder MgKa) Rumpfelektronen aus Atomen, Molekülen oder Festkörpern herausgelöst werden. Die kinetische Energie der erzeugten Photoelektronen (Ekin) steht dabei in direktem Zusammenhang zur elementspezifischen Bindungsenergie (Ebinding) der Elektronen gemäß Ebinding = Ephoton * (Ekin + Ø), wobei Ephoton der Energie der Röntgenphotonen und Ø der Arbeitsfunktion des Spektrometers entspricht. Die chemische Verschiebung in den Bindungsenergien der Elektronen eines Elementes gibt Auskunft über deren Bindungsumgebung, d.h. über den Oxidationszustand eines Elementes bzw. die Gegenwart bestimmter funktioneller Gruppen.

Möglichkeiten / Limitationen

Eine Aufladung des Probenmaterials wird durch Einspeisung niedrig energetischer Elektronen verhindert, sodass neben leitenden auch nichtleitende Materialien wie etwa Gläser, Minerale, Gesteine oder biologische Materialien untersucht werden können. Eine Cryo-Einheit, in der die Probe in wenigen Sekunden bei ca. -130°C gefroren wird, erlaubt ferner die in-situ Analyse von trocknungsanfälligen Materialien. Zu untersuchende Proben müssen im Ultrahochvakuum stabil sein.